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        退火Cu单晶的工艺总结(文档)

        浏览次数: 日期:2014-03-06

        为满足客户需要,我公司最近运用自行生产的开启式管式炉OTF-1200X-S,进行了Cu单晶在1050度退火工艺摸索实验并获得成功。

        传统的Cu单晶的退火工艺都是直接在氮气气氛下进行。由于氮气中杂质的限制,退火温度受到了很大的影响。一般在氮气气氛下,560后退火的单晶铜就会产生发黑的现象。

        这是由于表面微量的铜被氧化成了氧化铜,发生了2Cu+O2=加热==2CuO的反应,严重影响了铜单晶的质地。

        为了防止氧化,一般所采用的在单晶表面涂抹酒精的做法。由于反应CuO+CH3CH2OH----加热----Cu+CH3CHO+H2O的存在,能一定程度的避免铜表面的氧化。但由于涂抹酒精量的随机性以及热处理时间和温度的影响,使得实验重复性极低,不适合工艺摸索的实验。

         另外一种传统的Cu单晶的退火工艺是在高真空环境下进行退火。在我公司所配备的机械泵真空系统和分子泵真空系统分别达到的10-110-3 pa的条件下,单晶铜发黑的温度点有所上升,但发生了表面氧化物与铜单晶共熔现象,导致铜单晶颗与样品台粘接在一起从而破坏了单晶铜的颗粒。

        我公司所采用的是通入还原性气体氢气的做法。虽然通入氢气也是传统的退火方法之一,但与工业生产不同,作为摸索小批量实验室的退火工艺,实验的安全性与设备的精确性是重中之重也是难之所在。而且铜单晶一般采用电火花切割法切割,单晶表面就有微量的氧化,所以采用通入还原气体退火的方法也起到去除表面氧化物的作用。


            本次退火单晶铜采用的是我公司的1200度开启式管式炉OTF-1200X-S一台,氢气报警器一个,通风柜(可选)一套,氢气一瓶,机械泵真空系统一套。

        实验过程

        1.首先将氢气炉的高真空法兰装好,并与机械泵真空系统和安装了减压阀的氢气瓶连接在一起,确保气密性。

        2.开启真空泵,关闭与氢气瓶连接的阀门,将氢气炉中的炉管抽到气压表的下限(-0.1Mpa)后,关闭2阀,开启1阀(如上图)

        3.开启氢气探测器以及氢气瓶减压阀,通入氢气。当压力表指针达到0 Mpa时,关闭1阀门。

        4.重复2.3过程3次,提高使炉管内氢气纯度以达到爆炸极限以上。

        5.开启氢气瓶减压阀以及阀12,并点燃氢气排气管。调节氢气流量大小,以氢气燃烧的火苗高度为2cm为宜。

        6.设定温控程序,开启加热炉,开始加热。

        7.加热程序结束,关闭氢气瓶减压阀以及阀门1.2,关闭真空泵。

        8.取出样品,关闭设备。

        热处理前后的对比图

        退火前,Cu单晶颜色发黑发暗
            

         

        退火后 ,Cu单晶呈亮黄色

        加热程序

        120℃加热到1000

        1000℃恒温30min

        160min降温到200

         

        注意事项

        1. 所有操作均应符合我公司产品的使用要求。

        2. 关闭真空系统前应先关闭阀2,以免因压力不均造成回油污染炉管。

        3. 氢气探测器应固定于加热炉上方30cm的地方。

        4. 实验过程中保持氢气排气管管口火焰。

        5. 避免炉管内正压超过规定限制(0.02Mpa

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