第一组：

实验思路：实验采用常规程序控温方法尝试，并采用大功率分子泵，尽量降低腔室内的真空度，以降低实验本底空度

实验过程及结果：本底真空度5.0X10-5Pa，温度在1500度以上时温度开始波动设备自身随即停止加热，此时电流未到3.0A，为以下几组实验提供电流数据参考，此组尝试失败

结果分析：高真空情况下热电偶丝的蒸气压也随即发生变化，1500度左右热电偶丝发生融化迹象，即导致温度不准

第二组：

实验思路：解决第一组实验热电偶过热导致程序升温中断的问题，热电偶不与样品直接加热（原因：当温度达到1600度左右时，热电偶本身会熔化，导致断偶，设备停止加热）

实验过程：将铂丝直接放置在钨丝篮中，手动加热，本底真空度10-5Pa，在电流2.5A左右，钨丝与铂互融，设备随即无法加热，实验失败

结果分析：参考资料2中提到，钨会融解在熔化的铂中

第三组：

实验思路：解决第二组互熔问题，考虑将铂丝与钨丝篮分开，此组隔开材料为氧化铝

实验过程：将铂丝与钨丝篮用氧化铝坩埚隔开，并手动加热，本底真空度10-5Pa，电流在3.2A左右用墨镜观察铂丝有融化迹象，保温5min后未见有样品蒸出，继续加大电流，直至电流接近设备极限3.8A未有样品蒸出，随即手动停止加热。降温后发现氧化铝与铂几乎同时融化，实验失败

结果分析：1.用更耐温坩埚隔开钨丝篮与铂丝

          2.采用高纯铂丝降低饱和蒸汽压

备注：第四----八组样品为99.99%铂丝

第四组：

实验思路：直接在钨丝篮上喷涂BN薄膜隔绝样品与钨丝篮，参考资料5提到BN熔点3000度，符合实验要求，对比氧化铝涂层，BN熔点更高

实验过程：采用手动加热，本底空度10-5Pa，在电流2.0A左右，有大量烟雾冒出，随即钨丝篮与铂丝互融，设备停止加热，实验失败

结果分析：高真空情况下BN的蒸气压也随即发生变化，喷涂的BN涂层颗粒间结合力低，附着力较差，在高真空高温的环境下重新变成粉末，无法隔绝样品和钨丝篮接触，导致实验失败

第五组：

实验思路：继续更换隔绝材料采用更耐高温的石墨纸折成圆锥形坩埚放入钨丝篮中，并喷涂上BN薄膜（此步骤主要是为了隔绝石墨与钨丝篮，防止石墨导电影响加热）

实验过程：手动加热，本底真空度10-5Pa，加热过程中发现有不明材料以颗粒状向上喷发，待加热至3.8A左右未见有样品蒸出，随即停止加热。实验结束后发现石墨箔底部发生漏洞，将融化的铂漏出。

结果分析：石墨纸韧性差易出现裂纹，卷成圆锥状承托力不够

第六组：

实验思路：采用加工石墨坩埚，解决第五组隔绝材料不坚固的问题，手工加工了一个石墨坩埚隔绝样品与钨丝篮

实验过程：采用手动加热，本底真空度10-5Pa，在加热至3.9A并保持5min，未见有样品蒸出，手动停止加热。实验结束后发现铂丝并未融化，实验失败

结果分析：考虑手工坩埚过于粗糙，壁厚太大，传热性不良，导致坩埚内温度远低于实际加热温度

第七组：

实验思路：更换精细加工石墨坩埚，解决坩埚壁厚问题，用技术二部车床加工一薄壁厚（约1.5mm厚）石墨坩埚，重新验证实验，

实验过程：采用手动加热，本底真空度10-5Pa，在加热至3.2A时发现铂丝融化，保温5min后未见有样品蒸出，继续加热至3.9A并保持5min，仍未见有样品蒸出，手动停止加热。实验失败（考虑铂蒸气压较低，难以汽化，将基底接近坩埚口重新验证）

结果分析：在3.2A左右铂丝即熔化，电流继续增加到3.9A都未见有样品蒸出，故考虑是否基底与蒸发源距离太远

第八组：

实验思路：重新验证实验，用一石墨基底放在坩埚口（未采用硅片是怕温度太高硅融化），拉近基地与蒸发源距离

实验过程：采用手动加热，本底真空度10-5Pa，在加热至3.2A时发现铂丝融化，保温5min后未见有样品蒸出，继续加热至3.9A并保持5min，仍未见有样品蒸出，手动停止加热。石墨上也未有样品沉积，实验失败

第九组：

实验思路：采用不放保温层，不放坩埚，样品直接放在乌丝篮上的快速加热方式，电流瞬间到达极限5-10S后关闭设备

实验过程：采用手动加热，本底真空度10-5Pa，手动加大电流至极限约10S左右，停止加热

结果分析：沉积在硅片电阻表面样品的电阻如图，成分待检测

第十组：

实验思路：采用不放保温层，不放坩埚，不放乌丝篮，样品本身充当加热元件，铂丝直接缠绕在加热柱上。

实验过程：采用手动加热，本底真空度10-4Pa，手动加大电流直到铂丝熔断，停止加热，硅片表面无明显样品沉积，实验失败

分析：查阅饱和蒸汽压与温度关系公式：

①已知腔体内部真空气压约为5*10^-3Pa，1Pa=7.50064*10^-3 mmHg，使用公式（2）

T = 2078.60482℃

②若温度为1425℃，则P=1.1165*10^-8Pa

③若温度为1765℃，则P=3.235*10^-5Pa

结果分析：1.根据资料，铂在1425度时，蒸气压为10^-8 Pa，所以现有的真空度还是不够。

   2. 是否可以采用磁控溅射的方法，这个市场部做过多次，工艺成熟。

第十一组：

实验思路：使用直流溅射代替蒸镀镀膜。

实验过程：利用分子泵将系统真空度降至6Pa，洗气后，缓慢进气使真空度达到20Pa左右，溅射电流30mA，溅射600s，利用XRD检测样品。

结果检测：基底有银白色金属出现，利用XRD检测的溅射为Pt薄膜如下图。

第十二组：

实验过程：利用第十一组相同的工艺参数，对钼原件进行溅射镀膜。

结果：镀膜前后设备性能变化图如下：

镀膜之前，由于磨芯与基片反应，产生其他物质影响压力数据，导致曲线抖动很大，镀膜之后曲线比较平滑，说明镀Pt膜之后，模芯与基片不直接接触，从而避免产生反应。

参考资料：

1.https://zhidao.baidu.com/question/383047107.html

2.https://tech.hqew.com/fangan_1741326《金属薄膜材料铂pt》

3.https://max.book118.com/html/2019/0908/8035044015002047.shtm

《薄膜的制备 蒸镀》

4.https://wenku.baidu.com/view/006e9ff4f80f76c66137ee06eff9aef8941e4893.html《镀膜材料对场发射扫描电镜图像的影响》

5.https://baike.baidu.com/item/%E6%B0%AE%E5%8C%96%E7%A1%BC/4684038?fr=aladdin

特别声明：

1. 以上所有实验仅为初步探究，仅供参考。由于我们水平有限，错误疏漏之处欢迎指出，我们非常期待您的建议。

2. 欢迎您提出其他实验思路，我们来验证。

3. 以上实验案例及数据只针对科晶设备，不具有普遍性。

4. 因为涉及保密问题，以上数据仅为部分数据，欢迎老师与我们联系，我们非常期待和您共同探讨设备的应用技术。